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钛酸钙粉体的制备与表征
Alternative TitlePreparation and characterizations of CaTiO3
李江伟
Thesis Advisor段迎文
2013-05-23
Degree Grantor兰州大学
Place of Conferral兰州
Degree Name学士
Keyword钛酸钙 纳米粉体 熔盐法 融碱法
Abstract钙钛矿型氧化物具有优良物理化学性能,在固体氧化物燃料电池阴极材料的应用方面得到了广泛的应用,且由于其在高的微波频率下具有极低的介质损耗,和趋近于零温度频率系数,而成为制造用于10GHz以上高范围的微波介质滤波器、谐振器的关键成分材料。此外,钙钛矿型氧化物还被应用于光催化领域。钛酸钙(CaTiO3)是其中最基本的种重要的陶瓷材料之一,在光解水、汽车尾气催化剂、质子传导等方面有可观应用前景。 制备CaTiO3粉体最常用的方法是固相反应合成法,亦即用TiO2和CaCO3(或CaO,Ca(OH)2)作原料通过两者在高温下的固—固反应来制备。此法由于受固相扩散过程控制,需要在较高的温度下(>1 350℃)进行长时间反应,并且合成后的CaTiO3通常呈很硬的块状体,须进一步破碎、研磨才能得到最终所需尺寸的颗粒。为了避免这些缺点,人们研究了其它一些低温合成方法。如机械合金化方法通过在高速振动磨中长时间振动原料混合物来制备纳米尺寸的CaTiO3粉体,但是能耗大,产率低。此外,由于长时间快速振动容易从研磨介质带入过多杂质,从而影响粉体的纯度而最终引起产品的性能的下降。 除干法制备之外,其它一些如溶胶-凝胶法、水热合成法等也被用于低温合成CaTiO3,采用这些方法可以在较为温和的条件下合成高纯度、高活性的CaTiO3粉体颗粒。但是由于使用价格昂贵并且有毒的有机原料和溶剂而极大地限制了这些方法的应用范围。 近来一种低温、经济的合成方法——熔盐合成法逐渐开始引起人们的关注。该法的主要特点是利用低温熔盐来作为反应介质从而实现复合氧化物粉体在低温下合成。由于氧化物在熔盐里有一定的溶解度,从而可使反应物在分子、原子级别混合均匀。另外,由于介质以液相的形式存在,加快了扩散速度。由此有效地降低反应温度并且缩短反应时间。同时由于,合成的粉体分散在熔盐里,并且浓度极低从而可有效地避免粉体之间的团聚和烧结,最终得到高活性、分散性良好的粉体材料。融碱法则是在熔盐法的基础上,利用混合强碱为溶剂,两者共融,来降低熔点,从而使反应在较低温度下得以进行(480K附近)。研究结果表明,通过在共融的KOH-NaOH混合物中加入一定量的TiO2和钙盐(硝酸钙,氯化钙等),在保持熔融态下保持一段时间后可得到目标产物。
Other AbstractUse TiO2, CaCO3 or CaO as a raw material, the reaction medium CaCl2 as molten salt for solid phase synthesis CaTiO3 powders. The results showed that the molten salt synthesis method can be used to prepare the pure and single phase CaTiO3 powders. This synthesis method can reduce the solid-phase synthesis temperature from 1400 ℃ to 600 ℃. The produced powders having perfect distribution and high dispersibility. Mechanism of molten salt synthesis of CaTiO3 powders is CaCO3<下标!> and TiO2<下标!> have a higher solubility in the molten CaCl2, reaction carry out in liquid phase, which made the reaction happen easily and the lower the temperature of the reaction.
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Language中文
Document Type学位论文
Identifierhttps://ir.lzu.edu.cn/handle/262010/229321
Collection物理科学与技术学院
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GB/T 7714
李江伟. 钛酸钙粉体的制备与表征[D]. 兰州. 兰州大学,2013.
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